• 热烈庆祝广西科学院成立30周年(1980~2010)

    2010年03期 v.26;No.89 208页 [查看摘要][在线阅读][下载 462K]
  • 长柱十大功劳脂肪酸类成分分析研究

    刘布鸣;刘偲翔;董晓敏;黄艳;何开家;卢文杰;陈德眉;

    分析长柱十大功劳(Mahonia duclouxiana Gagnep.)乙酸乙酯部位前流份的化学成分和长柱十大功劳脂肪、脂肪酸类化学成分,并与阔叶十大功劳[Mahonia f ortunei(Lindl.)Fedde]进行比较。对乙酸乙酯部位前流分和植物分别甲酯化后以GC-MS分析其成分。结果从长柱十大功劳乙酸乙酯部位鉴定出7个化合物,占总量的82.89%,其中5个化合物是从该植物中首次发现。长柱十大功劳与阔叶十大功劳均含有不饱和脂肪酸,含量最高的均为反-8,11-十八碳二烯酸,十六烷酸和反-9,12-十八碳二烯酸。

    2010年03期 v.26;No.89 213-215页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K]
  • 小果十大功劳挥发油的化学成分分析

    刘偲翔;刘布鸣;董晓敏;张柯媛;林霄;陈露;何开家;

    用水蒸气蒸馏法提取小果十大功劳(Mahonia bodinieri Gagnep.)枝叶的挥发油后,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,并以气相色谱法确认主要成分。从小果十大功劳挥发油中共分离出50多个组分,鉴定了其中36个化合物,占总量的90%以上。小果十大功劳挥发油的主要成分为主要成分为棕榈酸(54.49%),含量较高的还有亚油酸(5.98%)、α-金合欢烯(5.51%)、亚麻酸甲酯(3.45%)、棕榈酸甲酯(3.36%)等。

    2010年03期 v.26;No.89 216-217+220页 [查看摘要][在线阅读][下载 69K]
  • 花梨木挥发性化学成分GC-MS分析研究

    董晓敏;刘布鸣;陈露;林霄;刘偲翔;莫建光;

    采用水蒸气蒸馏法加醋酸乙酯从花梨木木屑中提取挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性化学成分进行分析鉴定,确认出其中的30种成分,占色谱总馏出峰面积的90%以上。结果显示花梨木挥发性主要化学成分为β-桉叶醇,α-乙酸松油酯,2,6-二叔丁基对甲酚,2-甲基苯并呋喃,3-(1-甲酰-3,4-亚甲二氧基)-苯甲酸甲酯等化合物。

    2010年03期 v.26;No.89 218-220页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 金钱草挥发性化学成分分析

    周凌波;

    采用气相色谱-质谱分析方法从中药材金钱草的挥发油样品中共分离出48个色谱峰,鉴定出其中38个组分,占挥发油总含量的86.63%。金钱草挥发油的主要组分为酮、醇和萜类化合物,分别占总化合物的36.19%、26.14%和19.56%。金钱草挥发油化学成分的分析能为进一步研究和开发金钱草提供有利的科学依据。

    2010年03期 v.26;No.89 221-222页 [查看摘要][在线阅读][下载 51K]
  • 速生桉叶精油的质量标准研究

    林霄;刘布鸣;梁威;蔡全玲;莫建光;杨辉;白懋嘉;

    用水蒸气蒸馏法提取速生桉(Eucalyputs grandis×E.urophylla)叶精油,对桉叶精油采用薄层色谱法进行定性鉴别,并通过气相色谱测定不同产地速生桉精油中的主要成分。结果桉叶精油中1,8-桉叶素相对百分含量为34.84%~40.85%,α-蒎烯相对百分含量为14.44%~39.96%,其它的成分还有:对伞花烃、乙酸松油酯、α-松油醇、松油醇-4等,共有峰面积占总峰面积的95%以上,而且色谱行为基本一致。这些指标性成分可以为建立广西速生桉叶精油的质量标准提供方法和依据。

    2010年03期 v.26;No.89 223-224+227页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K]
  • 地桃花化学成分预试验及紫外-可见光谱研究

    谢臻;陈勇;韦韬;

    采用试管法,对地桃花(Urena lobata L.)的水提取液、95%乙醇提取液、石油醚提取液进行化学成分预试,通过多种指示剂和显色剂的沉淀反应或颜色反应,初步推断地桃花中可能含有的化学成分,同时测定各提取液进行的紫外-可见光谱。通过预试验,可以初步确定地桃花中含有氨基酸和蛋白质、糖类、皂苷、鞣质、酚类、有机酸类、黄酮类,可能含有三萜类、甾体类等成分;地桃花的紫外-可见光谱具有明显的特征吸收峰。

    2010年03期 v.26;No.89 225-227页 [查看摘要][在线阅读][下载 68K]
  • 对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈及产物分析

    郭一锋;陈平;

    以对羟基苯甲酸和尿素为基本原料,在脱水剂和催化剂共同作用下,直接酰胺化一锅法合成对羟基苯甲腈,并采用熔点测定和红外分析方法判定产物结构。

    2010年03期 v.26;No.89 228-229页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K]
  • 两性花毛葡萄NW196鲜果的主要营养和功能成分分析

    周琳;陈秋虹;陈建红;黄艳;蒋艳芳;莫建光;

    分析测定酿酒葡萄新品种两性花毛葡萄NW196成熟鲜果中的营养和功能成分,发现NW196成熟鲜果营养丰富,其中游离氨基酸含量为168.8mg/100ml、总糖为15.6g/100ml、维生素C为4.86mg/100ml、总酸为1.5g/100ml、白藜芦醇为0.41mg/100ml。两性花毛葡萄NW196是一种富含营养的葡萄酒酿酒原料。

    2010年03期 v.26;No.89 230-231页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
  • 星洲鱼营养成分及有害物质的检测与分析

    邓卫利;林文业;劳燕文;黄岛平;黄一帆;黄忠;

    在广西武鸣县陆斡忠党水库养殖基地采集星洲鱼(Sarotherodon sp.)样品,检测分析星洲鱼样品中的氨基酸、蛋白质、维生素E和钙、铁、锌、硒等营养成分含量,以及铅、镉、砷、汞等重金属和磺胺类、喹乙醇、土霉素等药物残留量。结果显示,星洲鱼含有丰富的蛋白质(18.8%)、多种氨基酸和维生素E(20.0 mg/kg),以及人体所必需的钙(397 mg/kg)、铁(3.06mg/kg)、锌(4.70mg/kg)、硒(0.156mg/kg)等,而脂肪含量极低(2.40%)。星洲鱼体内重金属汞(0.00085mg/kg)、镉(0.001mg/kg)、砷(0.0051 mg/kg)、铅(0.011mg/kg)的含量远远低于NY 5053-2005指标要求,而磺胺类、喹乙醇、土霉素等抗生抗菌素药物残留均未检出。该基地养殖的星洲鱼营养成分齐全、含量均衡,是一种营养价值较高的淡水鱼产品。

    2010年03期 v.26;No.89 232-233页 [查看摘要][在线阅读][下载 42K]
  • 高效液相色谱法测定龙眼肉多糖的单糖组成

    黄岛平;陈秋虹;陈建红;徐慧;

    为了研究分析龙眼肉多糖的单糖组成,采用水提醇沉法提取龙眼肉多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,利用高效液相色谱法(HPLC)分析单糖的PMP衍生物。结果表明,龙眼肉多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖7种单糖组成。龙眼肉多糖是一种酸性杂多糖,其中以葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、半乳糖醛酸为主。

    2010年03期 v.26;No.89 234-236页 [查看摘要][在线阅读][下载 73K]
  • 高效液相色谱法测定野生毛葡萄中的白藜芦醇

    周琳;陈秋虹;

    为了建立整颗野生毛葡萄中白藜芦醇含量的高效液相色谱分析方法,采用组织分散匀质器将葡萄匀浆后用无水硫酸钠研磨干燥均匀样品,再用乙酸乙酯提取作为前处理方法,通过优化各种实验条件,选择色谱柱为SymmetryshielyTM RP18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75),检测波长为306nm的实验方法进行实验。结果表明,白藜芦醇在1.32~4.80μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为97.3%,RSD为2.24%。该方法简单准确,重现性好,可以用于山葡萄酒原料野生毛葡萄的质量检测。

    2010年03期 v.26;No.89 237-238+241页 [查看摘要][在线阅读][下载 61K]
  • 高效液相色谱法测定蓝耳草中β-蜕皮激素含量

    徐慧;

    以甲醇为溶剂,用索式提取法提取蓝耳草[Cyanotis vaga(Lour.)Roem.et Schult]中β-蜕皮激素,用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。结果,β-蜕皮激素在0.4~8.0μg范围内线性关系良好,r2=0.9992,平均回收率为99.31%,RSD值均小于3%。

    2010年03期 v.26;No.89 239-241页 [查看摘要][在线阅读][下载 62K]
  • 高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

    张云光;卢安根;莫建光;徐慧;

    应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5~1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%~102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。

    2010年03期 v.26;No.89 242-244页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
  • 高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

    杜寒春;徐慧;黄岛平;陈建红;蒋艳芳;

    采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002~0.0045 mg/kg,回收率为71.20%~95.07%,RSD为5%~10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。

    2010年03期 v.26;No.89 245-247+251页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
  • 高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

    赵翠红;陆巧燕;闫莲姣;黎瑞;刘布鸣;

    采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5~125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。

    2010年03期 v.26;No.89 248-251页 [查看摘要][在线阅读][下载 76K]
  • 超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

    农军;吕仕军;段玉林;缪璐;昝川南;陀雄信;

    为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05~50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。

    2010年03期 v.26;No.89 252-254页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K]
  • 气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

    黄碧燕;韦宇宁;李小夏;谭运妹;梁金英;杨文武;

    通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%~10.3%,7.9%~10.4%和5.9%~9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。

    2010年03期 v.26;No.89 255-257页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K]
  • SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

    黄克建;李宏森;朱定姬;林翠梧;李璐;刘晓锋;

    建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05~4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率>86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。

    2010年03期 v.26;No.89 258-260+263页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K]
  • 热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定车内装饰材料挥发性有机物

    莫达松;罗平;苏云鹏;梁勇;

    采用GERSTEL样品提取器提取出真皮皮革、超纤皮、灰色无纺布、海棉、塑料脚垫、地毯脚垫6种车内装饰材料释放的挥发性有机物,用Tenax-TA管富集,然后用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物含量。该方法检出限为0.05~0.30μg/m3,回收率为86%~96%,相对标准偏差为3.16%~4.97%。

    2010年03期 v.26;No.89 261-263页 [查看摘要][在线阅读][下载 78K]
  • 毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

    黄丽涵;曾永芳;徐远金;

    采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20~200mg/L、0.50~500mg/L、0.020~300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%~102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。

    2010年03期 v.26;No.89 264-267页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K]
  • 番茄红素分离纯化研究获新进展

    2010年03期 v.26;No.89 267页 [查看摘要][在线阅读][下载 19K]
  • 离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

    刘晓锋;黄克建;李璐;

    采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1~100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%~101.1%,RSD为3.2%~3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%~102.3%,RSD为2.2%~4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。

    2010年03期 v.26;No.89 268-269页 [查看摘要][在线阅读][下载 48K]
  • 离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的含量

    韦小烨;林文业;邓卫利;黄文琦;黄一帆;

    采用离子色谱法测定保鲜水产品中焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的含量。该方法通过温度控制和快速萃取法阻止多聚磷酸盐降解,用三氯甲烷和乙酸铅溶液沉淀蛋白,用25mmol/L KOH溶液进行梯度淋洗。研究结果显示,3种被测物的检出限分别为3mg/kg、2mg/kg、3mg/kg,线性相关系数r为0.9995~0.9997,回收率为92.7%~101.2%,相对标准偏差小于2%。该检测方法简便、快速、重复性好。

    2010年03期 v.26;No.89 270-272页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K]
  • 科学家实现简单吲哚不对称氢化

    2010年03期 v.26;No.89 272页 [查看摘要][在线阅读][下载 19K]
  • 离子色谱法测定环境空气中可溶性氟化物含量

    龙智翔;谢涛;周琳;黄洪鹏;

    通过离子色谱法测定环境空气中氟化物的含量,建立一套环境中可溶性氟化物含量的检测方法。该方法检出限为0.083μg.m-l 1,线性相关系数r=0.9999,精密度的RSD为1.864%,平均回收率为97.5%。与同类检测方法相比,该方法具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间等特点,可以为环境中氟化物的监测提供参考。

    2010年03期 v.26;No.89 273-276+279页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K]
  • 紫外分光光度法测定双山颗粒中总黄酮的含量

    陈勇;韦韬;魏后超;卢森华;曾海生;巫繁菁;韦玉燕;

    采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,对其进行络合显色,在500nm波长处测定吸光度,测定双山颗粒剂中总黄酮的含量。结果显示,芦丁对照品的线性范围为8.04~48.24μg/ml(r=0.9996),总黄酮的平均回收率为98.30%(RSD=18.6%,n=6)。紫外分光光度法简便、准确,可以作为双山颗粒剂的质量控制方法。

    2010年03期 v.26;No.89 277-279页 [查看摘要][在线阅读][下载 51K]
  • 紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量

    刘伟林;

    采用紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量。结果显示,样品在291nm处吸收最佳,在5~25μg/ml的浓度范围内与吸收度呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.32%。该方法简便、快速,具有较好的重现性和稳定性与药典中方法测定结果基本一致,可以用于丙硫异烟胺片的定量分析及其生产过程中的质量控制。

    2010年03期 v.26;No.89 280-281页 [查看摘要][在线阅读][下载 32K]
  • 双金属协同催化合成研究获新进展

    2010年03期 v.26;No.89 281页 [查看摘要][在线阅读][下载 13K]
  • 紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

    吕晓惠;吴雄志;张富;

    依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7~7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%~102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。

    2010年03期 v.26;No.89 282-283+286页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K]
  • 火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中9种杂质元素

    黄文琦;罗艳;韦小烨;邓卫利;林文业;

    用(1+9)盐酸溶液溶解碳酸锰样品,使用火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中Pb、Cd、Cr、K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu等杂质元素含量。结果表明,在试验范围内大量锰的存在对K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu的火焰原子吸收光谱法测定无影响,对Pb、Cd、Cr有负干扰,采用标准加入曲线法测定能消除此干扰;各元素的加标回收率为91.3%~101.0%,每个样品平均进行5次测定的相对标准偏差RSD<5%。该方法操作简便,分析速度快,结果准确。

    2010年03期 v.26;No.89 284-286页 [查看摘要][在线阅读][下载 72K]
  • 微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

    甘志勇;彭靖茹;农耀京;陈强;

    采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。

    2010年03期 v.26;No.89 287-288页 [查看摘要][在线阅读][下载 42K]
  • 石墨炉原子吸收分光光度法测定钛白粉中的微量铅

    韩清娟;罗明贵;邓正源;阮贵武;

    利用氢氟酸-硝酸体系溶解钛白粉样品,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定钛白粉中有害金属元素铅含量。结果显示,该方法的检出限为0.79ng/ml,加标回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差2.6%~5.2%。该方法用于钛白粉中微量铅的测定,简便快捷,效果理想。

    2010年03期 v.26;No.89 289-290+294页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K]
  • X射线全谱图拟合定量相分析铁矿石

    曾令民;汪万林;陆美文;

    应用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法分析铁矿石中所含的物相及其含量。该铁矿石主要由Fe2O3,FeOOH,SiO2,Al2(Si2O5)(OH)44种矿物组成,它们的含量分别为86.20%,9.59%,3.58%,0.64%。精修得到铁矿石各物相结构参数与已报道的数据相当接近,所测试样中铁的百分含量与化学分析法所得结果非常接近。该方法定量相分析铁矿石所获得的结果是可靠的。

    2010年03期 v.26;No.89 291-294页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
  • X射线荧光光谱测定铝矿石中主次量元素含量

    王力前;赵雷;刘辉庭;

    用熔融玻璃片制样,用理论a系数和基本参数次法校正元素间的效应,用X射线光谱仪对铝矿石样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Sc Zr、V、Ga、Cr等19种组分进行测定。结果表明,各组分的RSD均小于9.80%,除个别组分元素的含量在检测限附近误差较大,其余组分元素含量与标准值基本吻合。该测定方法的精密度和准确度可与化学法相媲美。

    2010年03期 v.26;No.89 295-297页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K]
  • ICP-AES法测定微量元素叶面肥料中的金属元素

    谢涛;龙智翔;周琳;罗艳;

    优化电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)仪器工作条件,建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定微量元素叶面肥料样品中的砷、铅、镉、铬、镍、铁、镁、钙、锌9种金属元素含量。该方法通过硝酸-高氯酸消解体系,有效彻底地消解了微量元素叶面肥料样品,而且对易挥发的砷、铅的保留效果比较理想。该方法的精密度高、检出限低,样品回收率90%~106%,精密度(RSD)均小于10%,说明方法简单、精确、快速、使用试剂少,能够有效地克服常规分析方法操作手续繁杂,分析灵敏度低等缺点。

    2010年03期 v.26;No.89 298-299+302页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K]
  • ICP-AES法测定膨润土的阳离子交换量

    张文捷;阳国运;

    对膨润土阳离子交换量的传统分析方法进行改进,建立电感合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定膨润土阳离子交换量。该方法用钡离子与膨润土试样中交换性阳离子发生交换,再用盐酸的氢离子与钡离子交换,将交换所得的钡离子在ICP-AES下测定,测得的钡离子量即为膨润土阳离子交换量。测定结果:膨润土阳离子交换量范围为16.3~327mmol.100g-1,以10倍标准偏差计算BaO的检出限为0.075mg/L,精密度为1.5768mmol.100g-1。该方法稳定,所测结果准确可靠。

    2010年03期 v.26;No.89 300-302页 [查看摘要][在线阅读][下载 53K]
  • ICP-MS法测定隐伏矿床植物中的多种微量元素

    邱丽;施意华;杨仲平;唐碧玉;

    采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01~0.50 ng.ml-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.32%~6.32%,加标回收率为91.7%~103.5%。建立的方法简便、快速、准确,适用于隐伏矿床植物中微量元素的测定。

    2010年03期 v.26;No.89 303-305页 [查看摘要][在线阅读][下载 73K]
  • 酶联免疫法快速检测牛奶及其制品中的黄曲霉毒素B_1

    卢安根;莫建光;杜寒春;陈秋虹;

    为了建立乳及乳制品中黄曲霉毒素B1的快速检测方法,对酶联免疫吸附法(ELISA)快速检测牛奶及其制品中的黄曲霉毒素B1进行灵敏度、准确度、精密度、重复性、重现性等方法学评价试验,并用高效液相色谱法进行验证。结果ELISA的灵敏度为0.03ng/ml,加标回收率为95.0%~104.2%,精密度相对平均偏差与相对标准偏差均为1.0%~1.6%,重复性的相对标准偏差为3.15%,再现性的相对标准偏差为8.21%。样品测定结果ELISA与液相色谱法的相对标准偏差小于10%。ELISA可以较快速地、准确地、大批量地检测牛奶及其制品中的黄曲霉毒素B1。

    2010年03期 v.26;No.89 306-308页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K]
  • 高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量

    梁佳;张琳婧;卢日刚;

    采用固相萃取-毛细管电泳法(SPE-HPCE)同时检测牛奶中四环素、氯霉素、土霉素和金霉素的含量。以80mmol.L-1硼砂缓冲液为电泳介质,运行电压25kV,压力法进样5s;柱温25℃;检测波长200nm。结果表明,该方法能使4种抗生素在15 min内得到完全分离,检测限(μg.ml-1)分别为0.5,1.5,1.0,0.5,回收率分别为100.7%(RSD=1.3%),101.7%(RSD=0.6%),100.8%(RSD=1.5%),101.1%(RSD=0.7%).该方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量的检测。

    2010年03期 v.26;No.89 309-311+313页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K]
  • 氨底液示波极谱法快速测定硫酸锰溶液中锌

    陈奇志;

    利用氨底液示波极谱法,在原点电位-1.2V处测定锌,大量Mn2+采用双氧水氧化沉淀,30min内可以完成湿法生产锰流程中硫酸锰溶液里的锌检测。

    2010年03期 v.26;No.89 312-313页 [查看摘要][在线阅读][下载 37K]
  • 改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量

    唐裴颖;阳国运;

    通过改变加酸顺序和实验器皿,对测定矿石中锰含量的高氯酸氧化法进行改进,并用改进的方法测定国家标准样品。研究表明,测定结果与标准值一致,改进后的方法降低了检测成本,提高了检测效率,可以满足日常的分析需要。

    2010年03期 v.26;No.89 314-315页 [查看摘要][在线阅读][下载 42K]
  • 四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

    唐宁莉;夏海鸣;蒙兴龙;廖文满;凌悦菲;

    在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0~2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。

    2010年03期 v.26;No.89 316-318页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K]
  • CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

    侯明;沈坤;熊玲;

    在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3~150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%~107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。

    2010年03期 v.26;No.89 319-322页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
  • 高度顺/反选择性合成单氟烯烃

    2010年03期 v.26;No.89 322页 [查看摘要][在线阅读][下载 27K]
  • 固体汞电极平行催化伏安法测定痕量亚铁离子

    李欣;魏小平;朱文远;李建平;

    研究固体汞电极线性扫描伏安法测定痕量亚铁离子(Fe2+)的分析方法。在pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,亚硝基R盐(NRS)与Fe2+形成络合物,H2O2存在时,在固体汞电极上产生灵敏的还原峰,峰电位-1.3V。峰电流与Fe2+的浓度在5.6×10-7~2.0×10-4g/L范围内呈线性关系,检出限1.5×10-7g/L。NRS中的-NO在电极上得2e-还原为中间物质-NHOH。当溶液中存在H2O2时,H2O2可以迅速将其又氧化成-NO,从而形成灵敏的带吸附性质的平行催化体系。该方法灵敏度高,简便快捷,成本低廉,而且使用安全。

    2010年03期 v.26;No.89 323-326页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K]
  • 新型纳米晶体管可探测细胞内部

    2010年03期 v.26;No.89 326页 [查看摘要][在线阅读][下载 22K]
  • 萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

    陈秋虹;徐慧;蒋艳芳;

    用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0~24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。

    2010年03期 v.26;No.89 327-328页 [查看摘要][在线阅读][下载 41K]
  • 电阻抗法检测低酸性罐头食品商业无菌的方法研究

    杜寒春;莫建光;卢安根;徐慧;

    应用电阻抗法检测低酸性罐头食品商业无菌中的大肠杆菌、枯草芽胞杆菌、金黄色葡萄球菌、粪链球菌、生孢梭菌、沙门氏菌、蜡状芽孢杆菌等7种主要原因菌,建立一种低酸性罐头食品商业无菌的快速检测方法。电阻抗法全部检测过程可在3d内完成,检测结果快速、灵敏、准确可靠,适用于低酸性罐头食品商业无菌的快速检测。

    2010年03期 v.26;No.89 329-332页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
  • 坭兴陶中微量元素的ICP-MS半定量分析方法研究

    周琳;谢涛;龙智翔;李健;

    建立一种ICP-MS半定量分析坭兴陶样品的方法。该方法采用获得的质量-灵敏度曲线确定样品中存在的元素种类及大致含量范围。经与标准物质GBW07402对照,坭兴陶样品中的7Li、51V、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、65 Cu、69Ga、88Sr、93Nb、137Ba、139La、140Ce等13种微量元素的含量范围为7~350mg/kg,分析准确度为±50%。

    2010年03期 v.26;No.89 333-334页 [查看摘要][在线阅读][下载 51K]
  • 22种含氮农药分子中的基团个数与其高效液相色谱相对响应值的关系研究

    林润国;吕昆明;林叶新;何裕东;何通海;

    使用ODS-C18(5μm)为固定相的150mm×4.6 mm(i.d.)的不锈钢柱,甲醇-水流动相,进行22种氯基酸酯类和酰胺类农药(速灭威、异丙威、多菌灵、霜脲氰、仲丁威、敌稗、克百威、抗蚜威、禾草丹、甲草胺、乙草胺、恶霜灵、甲霜灵、异丙甲草胺、腐霉利、苯菌灵、丁草胺、异菌脲、甲基硫菌灵、哒螨灵、咪鲜胺、吡嘧磺隆)的高效液相色谱测定。同时采用多元线性拟合法求出这些农药分子中16种基团的个数与其高效液相色谱相对响应值关系的回归方程,得到方程的计算值与实验测定值一致的结果。

    2010年03期 v.26;No.89 335-337+342页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K]
  • 3种黄酮类小分子与牛血清白蛋白间相互作用及其构效关系的研究

    陶慧林;寿红娟;朱仕毅;

    解析3种黄酮类小分子桑色素(MOR)、槲皮素(QUE)、芦丁(RUT)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用后的紫外-可见光谱和荧光猝灭光谱,研究在同一实验条件下黄酮类小分子与BSA的相互作用及其构效关系。结果显示,黄酮母核B环上的羟基处于相邻位置时,比处于其他位置时表现出的BSA猝灭作用和结合作用更强,而有较大取代基团存在时,由于位阻较大,黄酮类小分子与BSA间的猝灭作用及结合作用则明显变弱。

    2010年03期 v.26;No.89 338-342页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K]
  • 聚合β-环糊精包结树脂对钯的吸附性能研究

    金文英;海洪;刘海玲;

    以环氧氯丙烷为交联剂,在碱性介质中与β-环糊精合成,制备出水不溶性的固体环糊精聚合物(β-CDP),分别包结双硫腙和氯磺酚偶氮若丹宁制成包结树脂,并以此为吸附剂,结合分光光度法考察它对水体中微量Pd()离子的吸附性能。研究结果表明,两种包结树脂的最价吸附时间为30min,选择8mol/L盐酸溶液为洗脱剂时的Pd()洗脱率分别达到85.57%和80.66%,包结树脂对Pd()具有很强吸附性。

    2010年03期 v.26;No.89 343-345页 [查看摘要][在线阅读][下载 70K]
  • 碳纳米管和离子液体修饰电极对鸟嘌呤的电催化性能研究

    朱文远;张桂宾;潘宏程;李建平;

    以多壁碳纳米管(MWNTs)和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)按一定比例制备成胶体,修饰在电极表面制备成MWNTs-BMIMPF6/GCE修饰电极,以铁氰化钾为电化学探针,用循环伏安法和交流阻抗法对修饰电极进行表征,考察鸟嘌呤在修饰电极上的电催化行为。结果表明,该修饰电极显著的增强了对鸟嘌呤的电催化性能,氧化峰电位负移,峰电流提高约7~8倍;以差分脉冲伏安法对溶液中的鸟嘌呤进行测定,其检测线性范围为1.5×10-6~2×10-4mol/L,检出限为2×10-7mol/L。

    2010年03期 v.26;No.89 346-348+356页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K]
  • 二氧化硅微球场发射环境扫描电镜形貌测试条件研究

    桂柳成;邹华红;程蕾;胡坤;

    以二氧化硅微球作为研究对象,室温下采用场发射环境扫描电镜(FEI Quanta 200),选用二次电子(SE)成像进行SEM观察。分别考察镀膜处理、加速电压、束斑变化、扫描速度、工作距离等参数对图像质量的影响。

    2010年03期 v.26;No.89 349-353页 [查看摘要][在线阅读][下载 1377K]
  • 制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发

    刘布鸣;马彦;冯可荣;黄艳;王廷伟;林霄;莫建光;

    介绍一种基于柱层析技术、高效液相色谱技术于一体的计算机智能控制全自动、高性能的化学物质纯化系统。该系统属于高压制备高效液相色谱,采用模块化设计模式,各模块经由计算机工作站软件统一协调,实现进样、分离、馏分收集自动化。该系统应用于中药复杂成分分离、提取和纯化的效率高、馏分损失少、样品回收率高。

    2010年03期 v.26;No.89 354-356页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K]
  • EH-4连续电导率剖面测量仪深边部找矿应用试验

    程柳;蒋婵君;

    针对矿山深边部地质找矿难题,在某矿山开展从美国引进的新一代电磁观测系统EH-4连续电导率剖面测量仪的应用试验工作。试验结果表明,EH-4系统的测量结果和已知地质信息有较好的对应关系,能够比较准确地反映已知构造、岩体顶界面及围岩等的空间展布特征。EH-4系统能有效地探测出较深部地质体之间的电性差异,并能提取深部地质体信息。

    2010年03期 v.26;No.89 357-359页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K]
  • 新型高灵敏度Sm-Nd同位素分析方法

    2010年03期 v.26;No.89 359页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K]
  • 毒性综合监测系统检测应急供水的实例分析

    翁维满;王莉莉;

    分析介绍2008年1月至2010年3月分别5次应用Model 500毒性检测仪检测南宁西郊水厂、南宁市郊某水厂、百色市某水厂、防城港市某水厂、河池市某水厂水质的实际结果,为广西引进Microtox毒性检测仪用于解决应急水质检测工作提供实际参考数据。

    2010年03期 v.26;No.89 360-362页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K]
  • 模糊综合评价广西桂平东塔鱼类产卵场水质状况

    黎小正;吴祥庆;秦振发;庞燕飞;杨姝丽;兰柳春;

    依据2009年广西桂平市东塔鱼类产卵场水质调查监测结果,选择溶解氧(DO)、高锰酸盐指数(CODMn)、总氮(TN)、总磷(TP)4个代表性指标作为评价因子,参照《地表水环境质量标准(GB 3838-2002)》,应用模糊综合评价模型对该产卵场水质状况进行综合评价。结果表明,该产卵场水质为类,不符合天然鱼类产卵场水质要求;重点污染物是总氮。建议有关部门开展产卵场沿江污染源治理工作,加强产卵场水域环境的管理,进一步改善水质,修复产卵场水域环境,更好地保护鱼类生物多样性。

    2010年03期 v.26;No.89 363-366页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K]
  • 综合评价九曲湾地热矿水(温泉)水质及开采量

    林文业;孔繁业;林谋悦;陈凯瑞;

    根据九曲湾地热矿水的分析测试结果,按照《天然矿泉水地质勘探规范》GB/T 13727-92和《地热资源地质勘查规范》GB 11615-89中关于医疗热矿水水质标准要求综合评价九曲湾地热矿水水质,再根据九曲湾地热井抽水试验结果,经地热井热矿水储量计算开采量。九曲湾地热矿水为重碳酸钠型温热级含氡、偏硅酸的氟医疗热矿水,井口水温为53.5℃,可开采量为1009.06 m3/d。

    2010年03期 v.26;No.89 367-369页 [查看摘要][在线阅读][下载 66K]
  • 科学家成功实现低聚糖自动合成

    2010年03期 v.26;No.89 369页 [查看摘要][在线阅读][下载 19K]
  • 三坐标测量机测量验证汽车焊装夹具的技巧

    蓝勇;

    以检测上汽通用五菱汽车股份有限公司的N300L后车架焊合总成拼台夹具为例,介绍利用三坐标测量机的CAD数模功能来实现空间尺寸的测量,从而完成对汽车焊装夹具的调试和验证的一些技巧和体会。

    2010年03期 v.26;No.89 370-371页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K]
  • 流动加油车加速行驶车外加速噪声的被动降噪改进设计

    谢开泉;胡洁敏;

    对LG5030GJY型流动加油车加速行驶车外加速噪声进行被动降噪改进设计。该流动加油车原车状态的加速行驶车外噪声为77.5dB(A),主要噪声源为发动机和排气噪声,车外加速噪声随着发动机转速的上升而加大,加速噪声最大声级频谱峰值主要集中在100~200Hz的低频段。采取在驾驶室下部及发动机周围加装ABS+2.5mm隔音毡进行降噪,在发动机和水散热器支架上安装减振垫,对发动机进行隔声减振处理。实施降噪改进措施后,该流动加油车的加速行驶车外噪声能够满足77 dB(A)标准值的要求。

    2010年03期 v.26;No.89 372-373页 [查看摘要][在线阅读][下载 45K]
  • 红杜仲的研究概况

    巫繁菁;韦玉燕;卢森华;曾海生;陈勇;

    红杜仲药材为夹竹桃科杜仲藤属植物杜仲藤(Parabarium micranthum(A.DC.)Pierre)、红杜仲藤(P.chunnianum Tsiang)及毛杜仲藤(P.huaitingii Chunet Tsiang)的茎皮和根皮,或花皮胶藤属花皮胶藤(Ecdysanthera utilis Hay.et Kaw.)的干燥树皮,主要含有生物碱、酚类、有机酸、糖类、黄酮等化学成分。红杜仲药材可以治疗风湿骨痛、骨折、外伤出血等。目前红杜仲药材的原植物鉴别、树皮性状鉴别、组织结构鉴别、理化鉴别、化学成分研究,以及红杜仲与其他相似药材的比较等方面的研究已经取得了大量的研究成果。作为壮瑶医常用的药物之一,红杜仲值得进一步深入研究和开发。

    2010年03期 v.26;No.89 377-379+388页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K]
  • 牛大力研究概况

    韦玉燕;巫繁菁;曾海生;卢森华;陈勇;

    牛大力为豆科崖豆藤属植物美丽崖豆藤(Millettia speciosa Champ.)的根,主要化学成分为生物碱、香豆素和糖类,具有保肝,祛痰、镇咳、平喘,提高免疫功能等作用。牛大力可以通过组织培养方式进行生产,最佳生根培养基为1/2 MS+IBA 0.5mg/L+IAA 0.5mg/L。目前牛大力的质量标准和药效学方面的研究还不够深入,建议进一步加强研究。

    2010年03期 v.26;No.89 380-382页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
  • 火龙果的保健功效及其研究进展

    徐慧;王秋玲;韦刚;莫建光;

    火龙果含有丰富的矿物质、植物白蛋白、水溶性膳食纤维、不饱和脂肪酸、维生素、黄酮和黄酮醇物质,在预防心脑血管疾病、调节机体免疫功能、调节激素水平等方面具有较好的保健功效。目前火龙果的开发项目主要有酵素产品开发、天然食用色素开发、烈性果酒制作、种子油提取、凝胶汁美容护肤和化妆产品研制等。但是当前火龙果的相关技术标准化还未得到完整的建立,建议对火龙果的功效成分做进一步研究,开发研制火龙果保健新产品,并建立相应的火龙果种植技术规范和火龙果产品检验检测规范。

    2010年03期 v.26;No.89 383-385页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
  • 广西法定计量机构酸度量值比对概述

    范晓辉;

    为了对广西区内法定计量机构的酸度计量标准及技术人员检定水平进行能力验证,并确保全区范围内酸度量值传递的统一和可靠,2009年3月至6月间进行广西法定计量机构酸度量值比对。比对分为pH计检定和盲样测试两部分,pH计检定结果参考值来自主导实验室多次测量的平均值,盲样测量结果的参考值来自中国计量科学研究院化学所的认定值。pH计检定和盲样测试分别采用Z比分数法和En值法对比对结果进行满意度判定。广西大多数参加比对的法定计量技术机构都取得了满意的结果,但是检定操作细节和不确定度评定方面仍存在有不足之处。

    2010年03期 v.26;No.89 386-388页 [查看摘要][在线阅读][下载 74K]
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